戴安ICS-1000液相色譜儀基線漂移因素維修分析
1.樣品峰保留時(shí)間漂移的主要因素:
①室內(nèi)溫度變化過(guò)大。
②流動(dòng)相成分發(fā)生變化。
③色譜柱未平衡好。
④泵中有氣泡。
⑤該流動(dòng)相是否適宜此樣品的檢測(cè)。
2.
基線漂移的主要因素:
①柱溫波動(dòng)。
②流動(dòng)相不均勻。
③流通池被污染或有氣體。
④檢測(cè)器出口阻塞。
⑤流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化。
⑥流動(dòng)相污染、變質(zhì)。
⑦使用循環(huán)溶劑。
3.檢測(cè)器靈敏度不夠的主要因素:
①樣品進(jìn)樣量不足。
②波長(zhǎng)設(shè)置不正確。
③檢測(cè)器池窗污染。
④檢測(cè)池中有氣泡。
⑤電壓不穩(wěn)。
⑥流動(dòng)相流速不合適。
4.色譜柱的使用和
維護(hù)注意事項(xiàng):
①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩。
②應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬,反之亦然?br />
③一般說(shuō)來(lái)色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。
④選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。
⑤避免將復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。
⑥經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。
⑦保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對(duì)禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置至次日或更長(zhǎng)時(shí)間。
⑧色譜柱使用過(guò)程中,如果壓力升高,一種可能是濾片被堵塞,這時(shí)應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗;另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。
⑨以硅膠為基質(zhì)的填料,只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。每次分析檢測(cè)完成后,最好用洗脫能力強(qiáng)的洗脫液沖洗,例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。