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液相色譜儀常見(jiàn)基線(xiàn)漂移故障原因及解決方法
【作者】:mzx 【發(fā)布時(shí)間】:2022-11-14 【來(lái)源】:上海仰光
液相色譜儀常見(jiàn)基線(xiàn)漂移故障原因及解決方法
故障1：流動(dòng)相內(nèi)有氣泡
原因分析：
流動(dòng)相內(nèi)不斷有氣泡溢出，關(guān)閉泵，打開(kāi)排空閥，按PURGE鍵清洗脫氣，氣泡不斷的從過(guò)濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相，無(wú)論打開(kāi)PURGE鍵幾次，都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。主要是因?yàn)檫^(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。
解決方法：
過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗15min即可；亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36h，輕輕震蕩幾次，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)PURGE鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒(méi)有氣泡從過(guò)濾器中冒出，說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)泵，流速調(diào)至1.0～3.0mL/min，純水沖洗過(guò)濾器1h左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗0.5h即可。
故障2：基線(xiàn)漂移
原因分析：
一般說(shuō)來(lái)，機(jī)器剛起動(dòng)時(shí)，基線(xiàn)容易漂移，大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽，或在低波長(zhǎng)下(220nm)平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng)，但如果在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)基線(xiàn)漂移，則你要考慮下面的原因:
①柱溫波動(dòng)；
②流通池被污染或有氣體；
③紫外燈能量不足；
④流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成；
⑤樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線(xiàn)；
⑥檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處；
⑦流動(dòng)相的pH值沒(méi)有調(diào)節(jié)好。
解決方法：
①控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，檢查是否有打開(kāi)的窗戶(hù)或空調(diào)對(duì)著柱溫箱；
②用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(最好斷開(kāi)柱子)。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)；
③更換新的紫外燈；
④檢查流動(dòng)相的組成，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑；
⑤使用保護(hù)柱，如有必要，在分析過(guò)程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子；⑥將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處；
⑦加適量的酸或堿調(diào)至最佳pH值。
故障3：保留時(shí)間漂移
原因分析：
保留時(shí)間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)志，同一種樣品，兩次的保留時(shí)間相差不要超過(guò)15s，超過(guò)了30s可看做保留時(shí)間漂移，就無(wú)法進(jìn)行定性，須要考慮以下原因：
①溫控不當(dāng)；
②流動(dòng)相比例變化；
③色譜柱沒(méi)有平衡；
④流速變化；
⑤泵中有氣泡。
解決方法：
①調(diào)好柱溫，檢查是否有打開(kāi)的窗戶(hù)或空調(diào)對(duì)著柱溫箱；
②檢查泵的比例閥是否有故障；
③在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱；
④重新設(shè)定流速；
⑤從泵中除去氣泡。
