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悟空K2025液相色譜儀檢測器靈敏度不夠故障維修
【作者】:mzx 【發(fā)布時間】:2021-9-15 【來源】:上海仰光
悟空K2025液相色譜儀檢測器靈敏度不夠故障維修
1.樣品峰保留時間漂移的主要因素:
①室內(nèi)溫度變化過大。
②流動相成分發(fā)生變化。
③色譜柱未平衡好。
④泵中有氣泡。
⑤該流動相是否適宜此樣品的檢測。
2.基線漂移的主要因素:
①柱溫波動。
②流動相不均勻。
③流通池被污染或有氣體。
④檢測器出口阻塞。
⑤流動相配比不當或流速變化。
⑥流動相污染、變質(zhì)。
⑦使用循環(huán)溶劑。
3.
檢測器靈敏度不夠的主要因素:
①樣品進樣量不足。
②波長設置不正確。
③檢測器池窗污染。
④檢測池中有氣泡。
⑤電壓不穩(wěn)。
⑥流動相流速不合適。
4.色譜柱的使用和維護注意事項:
①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。
②應逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?br />
③一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
④選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。
⑤避免將復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。
⑥經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。
⑦保存色譜柱時應將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置至次日或更長時間。
⑧色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是濾片被堵塞,這時應更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M行清洗;另一種可能是大分子進入柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。
⑨以硅膠為基質(zhì)的填料,只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。每次分析
檢測完成后,最好用洗脫能力強的洗脫液沖洗,例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。